日志样式

旋转蒸发仪和水蒸汽蒸馏有何共同点

 
 
 
蒸发对象:溶剂
 
 
旋转蒸发仪
 
原理:把要蒸发的样品置于圆底的旋蒸瓶中,用水浴(或油浴)加热。加热时旋蒸瓶在电机带动下旋转,从而把溶液不断的“摊”在瓶壁上,加大了蒸发的面积,从而提高的蒸发的速率。旋转蒸发常与减压设备(真空泵)联合使用,真空泵将体系内压强从1atm降到零点几、零点零几个大气压,甚至更低,从而降低了液体的沸点(比如,在6.6 mbar的气压下,DMF和DMSO的沸点都下降到50°C左右)
 
水蒸汽蒸馏
 
蒸发对象:溶质
 
原理:将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。比如,溴苯的沸点为156°C,但在水蒸汽蒸馏的条件下,95°C即可蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。对于沸点更高的溶质,往往使用过热蒸汽(温度高于100°C的蒸汽)作为热源。有时也可以与减压设备配合使用,以降低沸点。
 
 
 
 
共同点:可以在相对低的温度(低于原有沸点)下完成溶质和溶剂的分离
 
区别:
 
 
(1)蒸发对象不同。旋蒸是蒸发溶剂,操作完毕后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染);水蒸汽蒸馏是蒸出并收集溶质
 
(2)热源不同。旋转蒸发用水浴/油浴;水蒸汽蒸馏用水蒸汽+底部加热=两个热源
 
(3)水蒸汽蒸馏是要在沸腾的条件下操作;而旋转蒸发,对于不易暴沸的液体,可以在沸腾条件下操作,对容易暴沸的液体,就要控制温度和压力,使其在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发。
 
一般的,在实验室操作的条件下,旋转蒸发比水蒸汽蒸馏节省时间(旋蒸一般是几分钟到十几分钟,通常不超过半小时;水蒸汽蒸馏多半在1小时以上),但如果样品基体比较复杂(比如食品、环境样品),旋蒸过程中可能产生泡沫冲上来,旋干了之后剩下的残渣也往往比较多,后续操作如果要用比较精密的仪器的话,往往在重新溶解之后还要配合过滤、离心等操作。
 
水蒸汽蒸馏虽然相对比较耗时,但得到的蒸馏产品更“干净”,很少甚至没有固体和高沸点杂质。