一般来说旋转蒸发器的操作流程主要分为抽真空、加料、加热、旋转、接通冷却水和回收溶媒几个步骤：

     抽真空 ：打开真空泵后如果发现真空打不上，应检查各瓶口是否密封好、检查真空泵自身是否漏气、检查旋转轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关可以提高蒸发速度和回收率。发现真空抽不上时应检查各瓶口是否密封，真空泵自身是否漏气，旋转轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关，可以微调蒸发速度。

     加料：利用系统真空负压，液料可在加料口上用四氟软管吸入旋转瓶、液料不要超过旋转瓶的一半。旋转蒸发仪可连续加料，加料时需注意关掉真空泵、停止加热、待蒸发停止后缓缓打开加料阀旋塞以防倒流。

     加热：该仪器器配用的水浴锅必须先加水后通电，控温范围0-400℃。由于热惯性的存在，所以实际水温要比设定温度上冲2℃左右，使用时可修正设定值。水浴锅内加水应保证旋转瓶浸入水中1/3～1/2。

     旋转：打开调速开关调节旋扭至佳转速，注意避开水振动波。

     接通冷却水

     回收溶媒：关掉真空泵→打开加料开关放气→取出收集瓶内溶媒。