影响旋转蒸发仪蒸馏速率的因素有哪些
明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务蒸馏效率很关键,旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,在蒸馏效率上需要多花心思进行考量。
以下总结几种影响蒸馏效率的关键因素:
1、系统的真空值
旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空的关键是会变化的因素:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。PTFE和橡胶常被用作密封圈的材质,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。
2、加热锅温度
加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,最常用的温度是60℃。或者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。
3、蒸发瓶的转速
蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积越大,受热面积越大;但同时液膜厚度也越厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在很好的转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是很好的,10年免维修维护。
4、冷却介质的温度
为确保好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。